對位芳綸的合成

對芳綸纖維的主要原料是對苯二甲酸氯化物和對苯二胺。芳綸纖維必須在無水條件下進行縮聚反應(yīng)。該制備方法包括以下步驟:

①界面縮聚法：

將二酰氯溶解在與水不混溶的有機溶劑中，如苯、四氯化碳等。，然后將二胺溶于水中(在水中加入少量Na2CO3或NaOH吸收反應(yīng)生成的鹽酸)。然后，將上述兩種溶液混合，在加入它們的瞬間，在兩種液體的界面發(fā)生縮聚反應(yīng)，產(chǎn)生聚合物膜。因為反應(yīng)發(fā)生在界面上，所以稱為界面縮聚。

②低溫溶液縮聚法：

是目前工藝最成熟的合成芳綸纖維的方法。目前已工業(yè)化的Kevlar、Technoral纖維的合成均采用此種方法。

在裝有不銹鋼攪拌器并通有干燥N2的玻璃聚合反應(yīng)器中，加入含一定量無水LiCl和吡啶的NMP溶液，在室溫下加入粉末狀對苯二胺，待溶解后，用冰水浴將溶液降到一定溫度，然后加入化學計量的粉末狀對苯二甲酰氯，同時加快攪拌速度，隨著反應(yīng)進行，溶液粘度增大，液面突起，數(shù)分鐘后，發(fā)生爬桿現(xiàn)象并出現(xiàn)凝膠化，繼續(xù)攪拌數(shù)分鐘，粉碎黃色凝膠團，然后將產(chǎn)物靜置6h以上。將所得的聚合體加少量水，粉碎過濾，再用冷水及熱水洗滌多次，以除去殘留的溶劑、LiCl、HCl及吡啶，至洗液顯中性，再將聚合物于100℃下干燥5h以上，得干燥聚合體。然后將聚合體于冷濃硫酸中混合，再加熱至75℃，成為向列型液晶溶液，再進行紡絲。

間位芳綸纖維的合成研究方法

間位芳綸纖維通過IPC和MPD進行縮合，有低溫聚合、界面縮聚、乳液聚合和氣體聚合。

其中，低溫聚合和界面縮聚是常見的。

①低溫聚合法：

在攪拌下將MPD溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶劑中，冷卻至約0℃，然后在攪拌下加入IPC，升溫至50~70℃反應(yīng)。反應(yīng)過程中會生成HCl，反應(yīng)過程中要加入Ca(OH)2中和，使溶液成為DMAc-CaCl2溶液體系，通過調(diào)節(jié)其濃度可用于濕法紡絲。該方法消耗溶劑少，操作步驟簡單，生產(chǎn)效率高，因此低溫縮聚法得到廣泛應(yīng)用。

②界面聚合法：

將IPC溶于四氫呋喃（THF）溶劑中，形成一個有機相；將MPD溶于碳酸鈉水溶液中，形成水相，然后在強烈影響攪拌下把有機相加入到水相中，使有機相和水相在兩相系統(tǒng)界面可以快速發(fā)展發(fā)生直接縮聚過程反應(yīng)。生成的聚合物通過沉淀自己出來，經(jīng)過數(shù)據(jù)過濾、洗滌、干燥后得到提高固體物質(zhì)產(chǎn)物。

界面聚合法具有反應(yīng)速度高、聚合物分子量高、紡絲液質(zhì)量好等優(yōu)點，但由于工藝復雜、設(shè)備要求高，投資大。